PLATFORM: Study of the integration of materials manufactured with CNTs in current processes of manufacture by infusion in aeronautics

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==1 Introducción==

En los últimos años, el uso de materiales compuestos en la fabricación de estructuras primarias de  aviones se ha visto incrementado notablemente, llegando hasta el 52 % de utilización de composites  en el modelo civil con más material compuesto en su estructura [1]. Éste hecho  ha llevado a tener un gran interés por estudiar la mejora de propiedades no intrínsecas de estos materiales, como por ejemplo, algunas propiedades mecánicas y propiedades eléctricas.

PLATFORM es un proyecto Europeo financiado por la Comisión Europea en el marco del Programa H2020 (Grant agreement nº 646307). El proyecto se encarga del estudio de tres nuevos materiales basados en nanotubos de carbono. Está proyectado analizar el desarrollo de los tres materiales como su introducción en procesos industriales del sector de automoción y en el aeronáutico. El desarrollo del material, incluye la puesta a punto de una planta piloto para su fabricación en grandes cantidades y con las dimensiones necesarias para la introducción de estos materiales en los demostradores a escala real propuestos por los usuarios finales tanto en el sector aeronáutico, como en el sector del automóvil.

Los nuevos materiales se van a incluir en estructuras comunes fabricadas con fibra de carbono y resina epoxi con el fin de mejorar las propiedades a impacto, y capacidad de conducir electricidad de los materiales compuestos.

En este estudio se presentan los resultados obtenidos en el marco del proyecto para la inclusión de  buckypapers fabricados por Tecnalia (España), y velos termoplásticos dopados con nanotubos de carbono, (fabricados por TECPAR+TMBK Partners (Polonia)) en procesos de fibra seca e infusión de resina. La introducción de ambos materiales en los procesos actuales de fabricación por infusión en el sector aeronáutico se ha realizado por FIDAMC (España).

==2 Objetivo==

El objetivo principal del estudio es mejorar las propiedades mecánicas a impacto y las propiedades eléctricas de piezas fabricadas con material compuesto por procesos de infusión por RTM (''Resin Transfer Moulding'').

En el proyecto se ha intentado respetar los actuales procesos de fabricación y evitar alteraciones en las plantas de producción por la necesidad de adoptar medidas y sistemas adicionales de seguridad e higiene. En todo momento se han minimizado los posibles efectos de introducir nuevos materiales, máxime considerando que contienen nano materiales.

==3 Escenario==

Las principales desventajas del composite frente a los metales, es la falta de capacidad de descarga eléctrica y la mala tolerancia al daño que poseen, lo que hace que sea necesario mejorar estas dos propiedades en su aplicación en el sector aeronáutico.

La necesidad de mejorar estas propiedades de los materiales compuestos, hace que se hayan desarrollado numerosos estudios dónde se desarrolla la implementación de nuevos materiales en procesos actuales de fabricación con composites. En este caso, el estudio se centra en la introducción de materiales basados en nanotubos de carbono en dos formatos: buckypapers y velos dopados [2-4].

Un buckypaper es una lámina fina que consiste en una estructura muy densa de nanotubos de carbono, obtenidos por el filtrado de una suspensión estable de nanotubos de carbono. La distribución y alta relación de aspecto de estos nanotubos junto con las fuertes atracciones Van der Waals que se dan entre ellos, confiere a esta lámina suficiente resistencia para obtener una buena consistencia que permite su manejabilidad.

En este estudio se analiza la implementación del nuevo material en diferentes posiciones de laminados planos fabricados mediante el proceso de moldeo por transferencia de resina, RTM. Mediante estos ensayos se obtendrá la mejor configuración para incluir los buckypapers en los procesos de fabricación. Con los resultados de estas pruebas y tras la selección de la mejor configuración de laminado en piezas planas, se estudiará la implementación en una pieza a tamaño real. La pieza seleccionada para el demostrador final fabricado por RTM es una cuaderna de forma con geometría y características similares a cuadernas  avionables.

Las pruebas en plano se han llevado a cabo con buckypapers obtenidos a escala laboratorio por TECNALIA. Para el demostrador final se utilizaran buckypapers fabricados en la línea piloto desarrollada durante el proyecto PLATFORM por Tecnalia en colaboración con SISTEPLANT.

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<span style="text-align: center; font-size: 75%;">''' [[Image:Draft_Porcar_228219270-image5.jpeg|468px]] '''</span></div>

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<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 1.''' Buckypapers</span></div>

Los velos dopados con nanotubos de carbono son entramados de material termoplástico extruido a diferentes densidades (10-40 g/m2) según los requerimientos que se tengan y con diferentes porcentajes de nanocarga (1.5-2.5%). Estos elementos se pueden colocar tanto en superficie, como dentro de un laminado, en función de las propiedades que se quieran obtener. En el proyecto se ha seguido un proceso similar al descrito para los buckypapers, estudiado diferentes configuraciones con la misma técnica de infusión, RTM, validando el proceso de fabricación con el nuevo material  mediante la realización de paneles planos para ensayos experimentales, y estudiando su implementación en piezas reales como una cuaderna.

El material tanto para las pruebas a escala laboratorio como para la fabricación en serie con su línea piloto para la fabricación del demostrador a escala real, va a ser suministrado por TECPAR y TMBK Partners.

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<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 2.''' Velos dopados</span></div>

==4 Experimental==

La parte experimental del proyecto se puede dividir en dos partes: procesos de fabricación y ensayos de caracterización. En la primera parte se ha estudiado la posibilidad de introducir estos materiales en los procesos actuales de fabricación mediante infusión, más concretamente mediante RTM. En la segunda parte, se ha analizado mediante ensayos mecánicos y físico-químicos, la mejora o no de propiedades al introducir estos materiales en los compuestos actuales. Este artículo se centrará únicamente en la primera parte del análisis.

Para los dos materiales estudiados, el proceso de fabricación seguido es el mismo: RTM en un molde cerrado autocalefactado con aplicación de vacío.

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<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 3.''' Molde cerrado, Probetero de FIDAMC</span></div>

El proceso consiste en primeramente cortar el número de capas necesario de fibra de carbono en formato tejido seco y el corte de los materiales en desarrollo con las medidas requeridas por el molde.

Una vez cortadas todas las telas, y las capas del material en desarrollo, se colocan dentro del molde con la configuración que se quiera estudiar,

Por último se cierra el molde y se conecta el montaje necesario para hacer la inyección. Primero se conectan las cuatro entradas de resina situadas en las cuatro esquinas de la preforma en la parte inferior del molde, y una salida de resina por el centro del panel en la cara superior.

Todas las tomas, se conectan a una inyectora, que será desde donde se controle la inyección de la resina y el vacío del interior del molde. La resina monocomponente se introduce en el calderín de la inyectora, donde se desgasificará antes de introducirla en el molde a la temperatura de mínima viscosidad de la resina que se esté utilizando, en este caso una resina comercial de Hexcel RTM6, cuya temperatura de desgasificación propuesta es de 80ºC. A la misma temperatura, pero cuando el molde alcance los 120ºC (temperatura definida por la fibra de carbono seca, en este caso un tejido seco de Hexcel, G0926), se procede a la inyección de la resina. El proceso de infusión termina en el tiempo estimado de llenado o cuando salga resina por la salida previamente colocada en el montaje.

Una vez finalizada la inyección, se aumenta la temperatura del molde calefactado hasta 180ºC, temperatura de curado de la resina utilizada. Tras el ciclo nominal de la misma, y siempre con una temperatura menor de 60ºC, se puede proceder a abrir el molde y obtener el panel ya curado para su posterior inspección.

Primeramente se hace una inspección visual del panel, con el fin de comprobar que está correctamente impregnado y que no hay defectos superficiales. Posteriormente, mediante ultrasonidos, se hace una inspección no destructiva, con la que se obtendrá el C-Scan del panel, que nos dará una idea de su la fabricación ha sido correcta en cuanto a espesores, volumen de huecos y posibles defectologías derivadas de la fabricación.

Tanto el proceso de fabricación por RTM, como el proceso de inspección visual y por ultrasonidos, son los que actualmente está llevando a cabo Airbus en su producción de piezas avionables fabricadas por el proceso RTM.

==='''4.1''' Buckypapers===

Se han analizado diferentes configuraciones de colocación de buckypapers:

:* En la superficie superior del probeter

:* En la superficie inferior del probetero

:* Dentro del laminado

:* Solape de buckypapers

En todas las configuraciones la fabricación obtenida ha sido buena, obteniendo paneles homogéneos y con buena impregnación, excepto en el caso de solape de buckypapers.  En este caso se tuvieron problemas de impregnación, al no fluir la resina correctamente entre ambos, dejando un hueco que hace que bajen las propiedades del conjunto. Los buckypapers fueron solapados para dar continuidad entre ellos por necesidad de mayor dimensión, problema que será solucionado con la línea piloto desarrollada por el proyecto, ya que se podrán fabricar buckypapers con dimensiones bajo requerimientos.

Cuando el buckypaper es colocado en superficie el porcentaje de porosidad es muy bajo, pero cuando se coloca dentro del laminado, la porosidad aumenta, aunque siempre dentro de los márgenes aceptados por el sector aeronáutico.

El análisis de ultrasonidos, determina que los paneles fabricados con este material cumplen la normativa aeronáutica. El problema encontrado es que mediante inspección ultrasónica no es posible diferenciar si se colocan los backypapers en el laminado o no. Como puede verse en la imagen, si el buckypaper no cubre toda la superficie, se nota un ligero corte que marca el contorno, pero sin percibirse un cambio de naturaleza. Si el buckypaper cubre la superficie entera, no es posible detectar si se ha colocado durante la fabricación o no.

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<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 4.''' Ejemplo panel curado con Buckypaper y su C-Scan</span></div>

Este problema se podría solucionar añadiendo una verificación de posicionado del material durante el proceso de fabricación, con el fin de asegurar que el material se coloca en la posición que se estime, por lo que no sería un problema para su industrialización.

==='''4.2''' Velos dopados===

Se han estudiado varios posicionamientos de velos dopados:

:* Uno o varios velos en superficie colocados en la parte inferior o superior del probetero

:* Velos entre capas

:* Velos entre capas y uno o varios velos en superficie

Son varias las opciones propuestas respecto a porcentaje de nanocarga, densidad de velo y tipo de termoplástico. En este caso se han seleccionado los termoplásticos con temperaturas de fusión alrededor de las temperaturas de producción por RTM, con el fin de que durante el proceso, ya sea antes o después de la infusión, el velo funda y se mezcle con la resina del material compuesto. Las configuraciones que se han estudiado son:

:* Vestamelt 722 con cargas entre 0-2.5% de nanotubos de carbono

:* Griltex 1516 con cargas de entre 0-2.5% de nanotubos de carbono

:* Griltex 1839 con cargas del 2.5% de nanotubos de carbono

:* Platamid HX 2544 con carga del 2.5% de nanotubos de carbono

Las configuraciones con velos en superficie fueron fabricadas correctamente, tanto con los velos en la superficie inferior del probetero, como colocados en la superficie superior. El máximo de velos estimado en superficie es de 3 velos, ya que cuando se colocan más, la porosidad del panel supera el 2% aceptable en el sector aeronáutico y se pierde el acabado aerodinámico.

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 [[Image:Draft_Porcar_228219270-image10-c.png|474px]] </div>

<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 5.''' Problemas encontrados con el posicionamiento de más de 3 velos en superficie</span></div>

Cuando los velos son colocados entre capas, la porosidad aumenta, pero siempre dentro de los límites requeridos.

Los resultados obtenidos en las inspecciones con este material son similares a lo ocurrido con los buckypaper, ya que en la inspección por ultrasonidos, no es posible  visualizar la existencia de los velos, siendo necesario incluir una verificación durante el proceso de fabricación para asegurar que son colocados en la posición y la cantidad descrita en el proceso.

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<span style="text-align: center; font-size: 75%;"> [[Image:Draft_Porcar_228219270-image11.png|306px]] </span> [[Image:Draft_Porcar_228219270-image12-c.png|288px]] </div>

<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 6.''' Ejemplo panel curado con Velos dopados y su C-Scan</span></div>

==5 Conclusiones==

Con los resultados obtenidos hasta el momento, se puede concluir que es posible introducir en los procesos actuales estos dos nuevos materiales, sin modificar ni materiales auxiliares, ni ciclos de curado.

Por el contrario, si sería necesario modificar el sistema de calidad del proceso de fabricación añadiendo una verificación con el fin de asegurarse la correcta colocación de los materiales dentro del laminado, ya que a posteriori, cuando el panel ya está curado, mediante las técnicas habituales de inspección no destructiva mediante ultrasonidos, no es posible detectar si se han colocado o no. Esta sería una solución de bajo impacto que se podría llevar a cabo sin ningún desarrollo, pero sería posible estudiar otras técnicas no destructivas de inspección en desarrollo, todavía no aceptadas, con las que poder inspeccionar los elementos con estos materiales tras su fabricación.

Para determinar que estos materiales cumplen los requerimientos de mejora de propiedades, es necesario realizar una caracterización completa, que se llevará a cabo en trabajos futuros.

==6 Trabajos futuros==

Se está llevando a cabo la segunda parte experimental del proyecto que corresponde a la caracterización de estos materiales incluidos en los materiales comunes de fabricación en el sector aeronáutico.

Lo ensayos que van a completar esa caracterización serán: ensayo a impacto, ''Compression after impact'' (CAI), ensayos de cortadura interlaminar, ''InterLaminar Shear Strenght'' (ILSS), conductividad eléctrica, micrografías, volumen de huecos, ensayos de grado de curado, ''Differential Scanning Calorimetry'' (DSC) y obtención de la temperatura de transición vítrea, ''Dynamical Mechanical Analysis'' (DMA).

Con los resultados que se obtengan, se seleccionarán las configuraciones óptimas con las que se fabricará un elemento final mezclando tecnologías de materiales preimpregnados con materiales de infusión.

==Agradecimientos==

Agradecer a la Unión Europea con su programa ''Horizon 2020'', el interés mostrado en la memoria presentada por el consorcio y en la aprobación de la misma, que nos ha brindado la posibilidad de realizar este estudio de integración de nuevos materiales en los actuales procesos de fabricación aeronáuticos, con el fin de mejorar las propiedades finales de los elementos fabricados.

‘This project has received funding from the [European Union’s Horizon 2020 research and innovation programme] under grant agreement No [646307]’.

Este Proyecto ha recibido financiación del programa de investigación e innovación Horizon 2020 de la Unión Europea en el marco de subvención con Grant Agreement No [646307].

==Referencias==

<span style="text-align: center; font-size: 75%;">[<span id="fn-"></span>([[#fnc-|<sup></sup>]]) ]</span> <span style="text-align: center; font-size: 75%;">P.Nogueroles,</span> “<span style="text-align: center; font-size: 75%;">Current aplication of carbón fibre composites in large civil aircraft structures” (2016). </span>

<span style="text-align: center; font-size: 75%;">[2]</span> <span style="text-align: center; font-size: 75%;">I. Gaztelumendi, M. Chapartegui, “ Integración de nanotubos de carbono para mejorar la conductividad eléctrica en estructuras de composite” (2015). </span>

<span style="text-align: center; font-size: 75%;">[3]</span> <span style="text-align: center; font-size: 75%;">M. Chapartegui, J.Barcena, “Analysis of the conditions to manufacture a MWCNT buckypaper/benzoxazine nanocomposite” Composite Science Technolology  72:489-497 (2012). </span>

<span style="text-align: center; font-size: 75%;">[4]</span> <span style="text-align: center; font-size: 75%;">A.Boczkowska, P.Latko, “Development of CNT doped Thermoplastic Fibers and Veils for Electrical Properties enhancement in Aerospace Industry.” (2013). </span>