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1. Introducción
Los reactores de fusión nuclear representan una de las tecnologías más prometedoras para la generación de energía limpia y sostenible. El proyecto ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor), actualmente en construcción en Cadarache (Francia), constituye el mayor experimento de fusión nuclear del mundo y busca demostrar la viabilidad científica y tecnológica de la energía de fusión a gran escala. En este tipo de infraestructuras, los materiales utilizados deben soportar condiciones extremas simultáneas que incluyen altas temperaturas, campos magnéticos intensos, flujos de neutrones de alta energía y temperaturas criogénicas en determinados componentes. Particularmente críticos son los materiales compuestos utilizados para el aislamiento eléctrico del escudo térmico del contenedor de vacío del reactor, que deben mantener su integridad estructural y propiedades aislantes en estas condiciones adversas.
Los materiales compuestos avanzados de base epoxy y refuerzo de fibra de vidrio fueron seleccionados para aplicaciones críticas en el reactor ITER debido a su excepcional combinación de propiedades dieléctricas y comportamiento mecánico. La selección de estos compuestos responde específicamente a los requisitos de aislamiento eléctrico en el Escudo Térmico, donde deben interrumpir los bucles de corriente generados por las variaciones del campo magnético, manteniendo simultáneamente integridad estructural en condiciones criogénicas y bajo irradiación neutrónica de hasta 10 MGy. Inicialmente se consideró un compuesto estándar a base de fibra de vidrio, pero sus propiedades mecánicas se degradan significativamente por encima de 5 MGy, lo que motivó la búsqueda de alternativas. Basándose en estudios previos realizados por CERN [1], se identificó un material compuesto con mejores propiedades como candidato potencial; sin embargo, la presencia de boro en su matriz de vidrio estándar resultaba incompatible con los requisitos de radioprotección del proyecto. Este desafío técnico condujo a una colaboración con diversos fabricantes: uno propuso un material avanzado de alto coste (MATERIAL A), otro propusieron un compuesto con fibras orientadas aleatoriamente y consecuentemente propiedades mecánicas inferiores (MATERIAL B), mientras que un tercer fabricante logró formular una variante personalizada con matriz libre de boro con fibras orientadas longitudinalmente que satisfacía todos los requisitos técnicos (MATERIAL C). Este trabajo describe la colaboración entre ITER, CERN y APPLUS LABORATORIES para desarrollar y validar protocolos experimentales avanzados para la caracterización mecánica de estos materiales en condiciones criogénicas (77 K) post-irradiación, con especial énfasis en las soluciones innovadoras implementadas para superar problemas como el deslizamiento de las probetas en las mordazas de ensayo.
2. Requisitos de ensayo para materiales compuestos irradiados en condiciones criogénicas
2.1 Condiciones de servicio y requisitos de caracterización
Los materiales estudiados deben funcionar en un entorno que combina múltiples factores de estrés. Algunos componentes operan a temperaturas criogénicas alterando significativamente las propiedades mecánicas de los materiales compuestos. La radiación neutrónica provoca cambios microestructurales que afectan a las propiedades mecánicas, típicamente incrementando la rigidez y reduciendo la ductilidad de los materiales. Los campos electromagnéticos intensos requieren excelentes propiedades de aislamiento eléctrico incluso después de la exposición a radiación y bajo condiciones criogénicas. Además, los componentes experimentan ciclos de temperatura durante la operación y mantenimiento del reactor.
Para caracterizar adecuadamente el comportamiento de estos materiales, los ensayos mecánicos deben reproducir fielmente estas condiciones, lo que impone requisitos muy específicos. Es necesario mantener un control preciso de la temperatura criogénica durante todo el ensayo, aplicar carga de manera uniforme sin introducir concentraciones de tensión artificiales, implementar sistemas de sujeción que eviten el deslizamiento o el fallo prematuro en las zonas de agarre, y disponer de instrumentación capaz de operar con precisión a temperaturas criogénicas.
2.2 Particularidades de los materiales compuestos irradiados
La irradiación neutrónica induce cambios significativos en los materiales compuestos de matriz polimérica. Se producen procesos de rotura de cadenas y de entrecruzamiento de manera simultánea y competitiva entre sí. El aumento de la rigidez y la disminución de la capacidad de deformación plástica del material son consecuencias de estos procesos, así como un cambio en la coloración del material. Debido a esta pérdida de capacidad de acoplamiento a la deformación plástica, el agarre de las probetas se dificulta, ya que son más susceptibles a roturas por fuerzas excesivas en el agarre o por deslizamiento debido a agarres demasiado holgados. Por tanto, se requiere especial cuidado y adaptaciones en la metodología de ensayo en comparación con su estado no irradiado.
3. Desafíos técnicos en los ensayos criogénicos de materiales irradiados
3.1 Diseño y preparación de probetas
La preparación de probetas para ensayos criogénicos de materiales irradiados presentó varios desafíos específicos. En el caso del material A y Material C, se respetó la orientación de las fibras paralelas a la longitud calibrada, lo cual no fue necesario para el material B debido a la orientación aleatoria de su fibra corta. Uno de los aspectos más críticos, además de la orientación de las fibras, es el agarre de las probetas, especialmente en los ensayos de tracción de materiales compuestos, y aún más cuando se realizan a temperaturas criogénicas. Esto hace especialmente importante la definición y calidad de la superficie de las cabezas de las probetas, es decir, los tacones (tabs). Todos los materiales fueron ensayados con la misma geometría, conforme al estándar ASTM D3039/D3039M-08 [2]. Debido a las diferentes procedencias y características de los materiales, se implementaron distintas estrategias para la fabricación y preparación de los tacones, adaptadas a cada caso particular.
En el caso del material C, se mecanizaron por separado los tacones, fabricados únicamente con matriz polimérica, y posteriormente se adhirieron al cuerpo principal de la probeta.
Para el material B, se utilizaron tacones metálicos adheridos con un pegamento específico para aplicaciones criogénicas, con el fin de asegurar una buena transferencia de carga y evitar roturas durante el ensayo en las cabezas en comparación a tacones fabricados del mismo material compuesto.
Finalmente, en el caso del material A, tanto los tacones como el cuerpo principal de la probeta se mecanizaron en una sola pieza, lo que permitió una continuidad estructural.
3.2 Equipos de ensayo criogénicos convencionales
Los ensayos iniciales se realizaron en las instalaciones de ensayos mecánicos a temperaturas criogénicas del CERN. Para ello, se utilizó un criostato abierto capaz de alojar la probeta junto con el sistema completo de mordazas mecánicas empleado en los ensayos, de modo que el conjunto probeta–mordazas quedaba totalmente sumergido en un baño de nitrógeno líquido. Como resultado, todo el sistema se mantenía a una temperatura de 77 K.
Las mordazas utilizadas permiten un autoajuste mecánico de la sujeción sobre la probeta, adaptándose progresivamente conforme esta se va deformando durante el ensayo. No obstante, en casos como el aquí reportado, en los que se utilizan probetas irradiadas con alta fragilidad en la zona de agarre y una elevada probabilidad de deslizamiento si el agarre no es óptimo, el ensayo lleva al límite la capacidad de este equipamiento. Una sujeción excesiva puede provocar la rotura de las cabezas, mientras que una demasiado holgada favorece el deslizamiento
3.3 Problemática específica del deslizamiento en las mordazas
Debido a la fragilización, especialmente de la matriz polimérica por efecto de la irradiación, uno de los materiales más afectados fue el material C. En este caso, los tacones estaban fabricados únicamente con la matriz, lo que provocó problemas de fractura durante los ensayos. Como consecuencia, se produjo deslizamiento en las mordazas autoajustables de tipo mecánico.
La exposición del sistema al nitrógeno líquido agravó este deslizamiento. Esto se debió a las diferencias en la contracción térmica entre la probeta, los tacones y las mordazas, un efecto aún más pronunciado por la irradiación, que también altera el comportamiento térmico de los materiales.
Además, la irradiación de componentes como los utilizados en este estudio conlleva una gran inversión de tiempo y costes. Por ello, el valor añadido de cada probeta es muy elevado, lo que limita significativamente la posibilidad de realizar ensayos con distintas configuraciones de agarre. Únicamente se dispuso de una probeta por condición.
Por estos motivos, fue necesario desarrollar un sistema de agarre autoajustable no mecánico, capaz de evitar el deslizamiento incluso cuando la integridad de la probeta estaba comprometida. Esto fue especialmente crítico en las probetas expuestas a niveles más altos de irradiación.
4. Desarrollo de solución innovadora: sistema de repositorio flexible de LN2
4.1 Concepto y diseño del sistema
Para superar el problema del deslizamiento, se desarrolló una solución innovadora en los laboratorios de APPLUS en Barcelona, basada en un repositorio flexible de nitrógeno líquido. Este sistema permitía mantener la zona central de la probeta sumergida en nitrógeno líquido (77 K) mientras se utilizaban mordazas hidráulicas convencionales a temperatura ambiente para sujetar los extremos de la probeta. El sistema constaba de varios elementos principales integrados de forma coherente.
Se diseñó una cámara flexible de contención fabricada con materiales criogénicamente compatibles, capaz de adaptarse a los movimientos de la probeta durante el ensayo sin perder su integridad ni permitir fugas significativas de nitrógeno líquido. Esta cámara forma parte de una patente de APPLUS que está en proceso. También contaba con un sistema de alimentación continua que compensaba la evaporación del nitrógeno líquido, manteniendo un nivel constante durante todo el ensayo. La instrumentación criogénica incluía sensores de temperatura para verificar las condiciones térmicas en diferentes puntos de la probeta y una célula de carga fuera de la zona criogénica para controlar la fuerza aplicada.
4.2 Implementación y validación del sistema
Este sistema había sido previamente probado en el proyecto de Clean Aviation H2ELIOS donde se habían probado tanto materiales composites de matriz termoplástica y fibra continua de carbono y materiales poliméricos con fibra corta fabricados con impresión 3D.
La probeta se introduce en el contenedor flexible y todo el conjunto se fija a la máquina universal de ensayo mediante mordazas hidráulicas estándar. El contenedor fabricado de material criogénicamente compatible y que se deforma para asegurar el correcto agarre de las mordazas sobre los extremos de la probeta es a la vez suficientemente flexible para no desgarrarse y evitar fugas de liquido criogénico. El sistema es abierto por la parte superior para liberar el nitrógeno en forma de gas que se va perdiendo durante el ensayo. Puesto que el volumen de líquido criogénico es pequeño, esta pérdida de gas no es ni económicamente ni por seguridad, importante.
La zona abierta superior permite adicionalmente introducir tanto el sensor de temperatura como posibles sensores adicionales (galgas extensométricas, por ejemplo) si fuese necesario.
4.3 Ventajas del sistema desarrollado
El sistema de repositorio flexible de LN2 presentó numerosas ventajas frente a los métodos convencionales. La mayor presión de sujeción fue un factor determinante, ya que el uso de mordazas hidráulicas convencionales permitió aplicar presiones de sujeción significativamente mayores que las posibles en los sistemas criogénicos tradicionales, eliminando eficazmente el problema de deslizamiento. El sistema ofrecía flexibilidad en el diseño de probetas, siendo compatible con diferentes geometrías y dimensiones, adaptándose mejor a las limitaciones de disponibilidad de material irradiado. También presentaba menor consumo de nitrógeno líquido, pues al enfriar selectivamente solo la zona de interés, el consumo se reducía significativamente respecto a los sistemas de inmersión total. Adicionalmente, la compatibilidad con equipos estándar permitía utilizar máquinas de ensayos universales convencionales con mínimas adaptaciones, ampliando significativamente la disponibilidad de instalaciones capaces de realizar estos ensayos especializados.
La capacidad de usar utillaje de ensayo estándar, la facilidad de instalación y la posibilidad de usar diversas máquinas universales en paralelo con el mismo montaje dan una flexibilidad y cadencia de ensayo que es un aspecto adicional a la mejora en el agarre que proporciona la mordaza hidráulica.
5. Metodología experimental implementada
5.1 Configuración final de los ensayos
Tras superar los desafíos iniciales, la campaña de ensayos se completó utilizando dos configuraciones complementarias. Para los materiales con menor tendencia al deslizamiento (material A y B) se utilizaron ensayos en criostato convencional del CERN, con inmersión completa en nitrógeno líquido, mordazas especializadas para criogenia e instrumentación adaptada para baja temperatura. Para el material más susceptible al deslizamiento (Material C) se implementó el sistema de repositorio flexible de LN2 desarrollado por APPLUS, con la zona central sumergida en nitrógeno líquido, los extremos sujetos con mordazas hidráulicas convencionales y monitorización térmica en múltiples puntos de la probeta.
5.2 Procedimiento de ensayo optimizado
Las probetas se sometían inicialmente a un período de acondicionamiento térmico antes del inicio del ensayo, garantizando una temperatura homogénea en toda la zona de interés. Se realizaba una verificación de temperatura comprobando la estabilidad térmica mediante sensores distribuidos, asegurando que toda la zona de ensayo alcanzara y mantuviera 77 K. La aplicación de carga se realizaba de forma controlada, ajustando la velocidad para cada material, buscando un equilibrio entre la minimización de efectos dinámicos y la optimización del tiempo de ensayo. Durante todo el proceso se implementaba una monitorización continua que registraba simultáneamente carga, desplazamiento, temperatura y otras variables relevantes, permitiendo detectar cualquier anomalía durante el ensayo. Tras completar la prueba, se realizaba una inspección post-ensayo donde cada probeta ensayada se sometía a un análisis detallado del modo de fallo, verificando la validez del ensayo y documentando las características específicas de la rotura.
6. Resultados y discusión
La campaña de ensayos demostró la eficacia de las diferentes estrategias implementadas para superar los desafíos técnicos. El sistema convencional de CERN resultó adecuado para la mayoría de las probetas de dos de los materiales estudiados (material A y B), permitiendo obtener resultados válidos y reproducibles. Sin embargo, el sistema de repositorio flexible de LN2 de APPLUS demostró ser fundamental para superar los problemas de deslizamiento en las probetas del tercer material (material C), permitiendo completar con éxito toda la campaña de ensayos. La combinación de ambas metodologías permitió caracterizar completamente los tres materiales en condiciones criogénicas tras la irradiación, superando los desafíos técnicos específicos de cada material.
El material con tacones fabricados únicamente con matriz polimérica (material C) presentó los mayores desafíos técnicos para su ensayo, principalmente debido al problema de deslizamiento en las mordazas convencionales. La solución del repositorio flexible de LN2 desarrollada por APPLUS fue crítica para obtener resultados válidos con este material. El compuesto con fibras orientadas aleatoriamente (material B) mostró un comportamiento más previsible y pudo ensayarse exitosamente con el sistema convencional de CERN en la mayoría de los casos, aunque algunas probetas también se beneficiaron del sistema de APPLUS cuando presentaban características geométricas particulares. El material A, gracias a su diseño, fue el menos problemático de ensayar y pudo caracterizarse completamente utilizando el sistema convencional.
7. Análisis detallado de la solución del repositorio flexible de LN2
7.1 Solución propuesta
La cámara de contención flexible representó uno de los mayores desafíos de diseño. Era necesario un material que mantuviera su flexibilidad a 77 K, permitiera la observación del ensayo, resistiera la exposición directa al nitrógeno líquido, y se adaptara a los movimientos de la probeta durante la deformación. Tras evaluar diferentes alternativas, se desarrolló una solución basada en un elastómero modificado con propiedades criogénicas excepcionales, capaz de mantener flexibilidad incluso a temperaturas extremadamente bajas. El diseño incorporó zonas de diferente espesor y rigidez para adaptarse a los movimientos esperados durante el ensayo sin comprometer la estanqueidad del sistema.
El sellado entre la probeta y la cámara flexible representaba otro punto crítico del sistema. Se diseñó un mecanismo de sellado dinámico capaz de mantener la estanqueidad mientras permitía pequeños movimientos de la probeta durante la carga. Este sello combinaba materiales poliméricos especiales con geometrías de contacto optimizadas para minimizar la transferencia de calor mientras maximizaba la eficacia del sellado. La solución implementada permitió mantener la zona de ensayo completamente sumergida en nitrógeno líquido durante periodos prolongados, con mínimas pérdidas por evaporación.
El control térmico del sistema se realizó mediante sensores de temperatura distribuidos estratégicamente a lo largo de la probeta, permitiendo monitorizar en tiempo real los gradientes térmicos y verificar la homogeneidad de la temperatura en la zona de ensayo. Este control fue particularmente importante para garantizar que la transición térmica entre la zona sumergida y los extremos a temperatura ambiente ocurriera fuera de la zona de medición, asegurando la validez de los resultados obtenidos.
7.2 Discusión sobre la importancia de los sistemas de sujeción en ensayos de materiales compuestos
Los problemas enfrentados durante esta investigación ponen de manifiesto la criticidad de los sistemas de sujeción en los ensayos mecánicos de materiales compuestos, un aspecto frecuentemente subestimado en los protocolos experimentales estándar. En el caso particular de materiales irradiados ensayados a temperatura criogénica, esta importancia se magnifica debido a la combinación de factores adversos: mayor rigidez, menor ductilidad, y condiciones extremas de ensayo.
El diseño de los sistemas de agarre para materiales compuestos representa un compromiso entre la necesidad de aplicar suficiente presión para evitar el deslizamiento y la necesidad de evitar daños prematuros que invaliden el ensayo. En los materiales estudiados, la irradiación modificó significativamente este equilibrio al alterar las propiedades mecánicas del material y su respuesta a la presión aplicada por las mordazas. Este fenómeno se vio exacerbado por la temperatura criogénica, que modificó tanto el coeficiente de fricción entre las superficies en contacto como la rigidez relativa de los diferentes componentes del sistema.
La longitud de los tacones (tabs) demostró ser un factor crítico en el comportamiento de las probetas durante el ensayo. La limitada disponibilidad de material irradiado impuso restricciones en la longitud de estos tacones, especialmente para el material C con fibras orientadas longitudinalmente, lo que resultó insuficiente para distribuir adecuadamente las tensiones generadas por la presión de las mordazas. Este problema, relativamente manejable en ensayos a temperatura ambiente, se volvió crítico a temperatura criogénica debido a la mayor fragilidad del material y el incremento en las fuerzas de tracción necesarias para alcanzar la rotura.
La experiencia adquirida en este proyecto subraya la necesidad de considerar los sistemas de agarre como una parte integral del diseño experimental en ensayos de materiales compuestos, especialmente en condiciones no estándar. El desarrollo de soluciones específicas, como el sistema de repositorio flexible de LN2, demuestra que las limitaciones aparentemente insuperables pueden resolverse mediante enfoques innovadores que reconceptualizan los métodos tradicionales de ensayo.
7.3 Implicaciones para futuros protocolos de ensayo en materiales para fusión nuclear
El desarrollo de sistemas como el repositorio flexible de LN2 también abre nuevas posibilidades para la caracterización de materiales irradiados, reduciendo la necesidad de grandes instalaciones especializadas y potencialmente democratizando el acceso a este tipo de ensayos. La capacidad de realizar ensayos criogénicos precisos utilizando equipamiento convencional con modificaciones relativamente modestas podría acelerar significativamente los programas de cualificación de materiales para futuras instalaciones de fusión más allá de ITER.
8 . Conclusiones
Esta investigación ha permitido superar desafíos significativos en la caracterización de materiales compuestos avanzados destinados a aplicaciones de fusión nuclear, aportando contribuciones relevantes tanto metodológicas como técnicas. Los principales logros y conclusiones pueden resumirse en los siguientes puntos:
El desarrollo y validación de metodologías innovadoras para la caracterización mecánica de materiales compuestos irradiados en condiciones criogénicas ha permitido superar las limitaciones inherentes a las técnicas convencionales. La identificación específica del problema de deslizamiento en las mordazas como factor limitante principal para el ensayo de materiales compuestos irradiados a 77 K ha llevado al desarrollo de soluciones adaptadas que pueden aplicarse a otros materiales con problemas similares.
La concepción, diseño e implementación del sistema de repositorio flexible de LN2 representa una innovación significativa en el campo de los ensayos criogénicos, permitiendo combinar las ventajas de las mordazas hidráulicas convencionales con el control preciso de temperatura en la zona de ensayo. Esta solución ha demostrado ser particularmente valiosa para materiales irradiados con alta rigidez y susceptibilidad al deslizamiento.
La colaboración entre ITER, CERN y Applus ha demostrado ser un modelo efectivo para abordar retos tecnológicos complejos, combinando infraestructuras y conocimientos especializados complementarios. La integración de diferentes enfoques metodológicos ha permitido desarrollar soluciones optimizadas para cada material y condición de ensayo.
El conocimiento adquirido sobre el comportamiento de los sistemas de agarre en condiciones extremas proporciona información valiosa para el diseño de futuros protocolos de ensayo para materiales de fusión nuclear, contribuyendo a establecer metodologías más robustas y adaptables a las particularidades de cada material. Los resultados de este trabajo contribuyen significativamente al desarrollo del reactor ITER, proporcionando datos cruciales para el diseño y validación de componentes críticos. Además, las metodologías desarrolladas tienen potencial de aplicación en otras áreas donde se requiera la caracterización de materiales en condiciones extremas.
Las lecciones aprendidas durante este proyecto refuerzan la importancia de un enfoque adaptativo en la caracterización de materiales para aplicaciones críticas, donde la rigidez metodológica debe equilibrarse con la flexibilidad necesaria para abordar desafíos imprevistos. La capacidad de desarrollar soluciones innovadoras frente a problemas técnicos complejos sigue siendo fundamental para el avance de la tecnología de fusión nuclear y su eventual implementación como fuente de energía limpia y sostenible.
La experiencia adquirida en este proyecto contribuirá a optimizar futuros programas de cualificación de materiales para reactores de fusión, reduciendo tiempos y costes mientras se mantiene o mejora la calidad y fiabilidad de los datos obtenidos. Este conocimiento resulta invaluable en el contexto del desarrollo acelerado de tecnologías de fusión que se está produciendo a nivel mundial.
Agradecimientos
Este trabajo ha sido posible gracias a la colaboración entre ITER, CERN y APPLUS LABORATORIES. Los autores agradecen el apoyo técnico y logístico proporcionado por estas instituciones que ha hecho posible la campaña de ensayos. Se agradece especialmente al personal técnico de los laboratorios de CERN y APPLUS por su invaluable contribución en la implementación de los ensayos.
9 . Bibliografía
[1] Evans et al. Radiation Damage in Resins and Composites. Communication. The CERN Accelerator School.
[2] ASTM D3039/D3039M-08. Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials https://store.astm.org/d3039_d3039m-08.html
Document information
Accepted on 26/06/25
Submitted on 10/04/25
Licence: Other
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