Utrera-Barrios et al 2023a - Revision history

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Marherna at 18:08, 26 May 2023

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 '''RESUMEN:''' Los materiales compuestos elastoméricos son ampliamente utilizados en múltiples aplicaciones, especialmente en aquellas de la industria automotriz; sin embargo, presentan el inconveniente de ser difíciles de reciclar generando un importante impacto ambiental. Por esta razón, en los últimos años se ha incrementado la investigación en el desarrollo de materiales autorreparables y biodegradables que minimicen dicho impacto extendiendo su vida útil. En este contexto, el objetivo de este trabajo es el diseño de una nueva generación de materiales compuestos elastoméricos autorreparables utilizando aditivos de origen natural. Para ello, se usó caucho natural epoxidado (ENR) y propionato de celulosa (CP) como matriz, reforzados con fibras celulósicas. La autorreparación se logró combinando el flujo de la fase termoplástica (CP) (mecanismo extrínseco) y la formación de enlaces de hidrógeno entre el ENR y el CP (mecanismo intrínseco). Se obtuvo una prometedora eficiencia de reparación del 95 %, así como un aumento de la resistencia a la tracción en presencia de las fibras de celulosa, sin afectar la capacidad reparadora del material. Por tanto, este trabajo supera la conocida dicotomía entre rendimiento mecánico y autorreparación, y constituye una nueva aportación en el campo de los compuestos elastoméricos autorreparables usando aditivos de origen natural.
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 ==1. Introducción==

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 En la <span id="cite-_Ref121504574"></span>[[#_Ref121504574|Tabla 1]] se detallan las formulaciones preparadas, expresadas en partes por cien de caucho (ppc). La mezcla de todos los componentes se llevó a cabo en un molino abierto de dos rodillos (MGN-300S, Comerio Ercole). Se utilizó una relación de velocidad de los rotores de 1:1,5 durante aproximadamente 20 min a temperatura ambiente. Además, se puso en marcha el sistema de circulación de agua antes de la introducción de los materiales y se mantuvo durante todo el proceso para evitar la vulcanización prematura del caucho. Los ingredientes se incorporaron en el siguiente orden: primero el ENR-25 durante 4-5 min, luego el CP y la celulosa durante alrededor de 12 min, y finalmente el DCP aproximadamente 5 min antes de finalizar el mezclado. Durante todo el proceso se fue reduciendo progresivamente la distancia entre los rodillos y se realizaron cortes en direcciones alternativas para garantizar una homogeneidad suficiente en la mezcla. Una vez incorporados y homogeneizados los ingredientes, las mezclas se almacenaron en el congelador durante al menos 24 h antes de caracterizarlas.
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 Para la determinación de la capacidad autorreparadora de los compuestos se llevó a cabo el procedimiento esquematizado en la <span id='cite-_Ref132194048'></span>[[#_Ref132194048|Figura 2]]. En primer lugar, se realizó un daño sobre probetas rectangulares cortándola en dos piezas con una tijera de precisión. Luego, las dos piezas de la probeta se pusieron en contacto manualmente y se colocaron dentro de un molde de las dimensiones de la muestra virgen. Posteriormente, se sometieron a un protocolo de reparación térmica dentro de una prensa hidráulica a una presión de 200 bar, durante 12 h a 150 °C.
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 Los parámetros reométricos derivados de las curvas de curado se presentan en la <span id='cite-_Ref135822331'></span>[[#_Ref135822331|Tabla 2]]. Los resultados muestran una ligera disminución del torque máximo (M<sub>H</sub>) con la adición de bajos contenidos de celulosa, hasta 2,5 ppc. No obstante, la tendencia con el contenido de carga es clara, incrementando los torques a medida que el contenido de celulosa es mayor. Los resultados de densidad de entrecruzamiento corroboran esta tendencia, alcanzando el mayor valor con 15 ppc de celulosa. Todos estos resultados indican que esta carga natural está actuando como reforzante.
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 La capacidad autorreparadora de los compuestos desarrollados puede explicarse a través de dos mecanismos distintos. Por un lado, se promueve la movilidad de la fase termoplástica (CP) hacia la zona de daño debido a que la temperatura de reparación es superior a la temperatura de transición vítrea del caucho. Este es un mecanismo extrínseco. Por otro lado, cuando las dos intercaras de la probeta dañada se ponen en contacto, los enlaces de hidrógeno presentes antes de que el daño ocurriese son capaces de reformarse. Esos múltiples enlaces pueden ser entre los grupos epoxi del ENR-25 y los grupos hidroxilo del CP, entre grupos hidroxilo de ambas fases (el de ENR-25 proviene de la apertura del anillo) o entre grupos hidroxilo de la celulosa y las fases termoplástica y de caucho, como se muestra en la <span id="cite-_Ref135836984"></span>[[#_Ref135836984|Figura 4]]. Este es un mecanismo intrínseco.
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 Donde <math display="inline">{P}_{reparada}</math> es la propiedad seleccionada de la muestra reparada luego de aplicar el protocolo de reparación y <math display="inline">{P}_{virgen}</math> es la propiedad de la muestra virgen. En este estudio, se seleccionó la resistencia a la tracción (TS) como propiedad a analizar.
 ==3. Resultados y discusión==
 Los parámetros reométricos derivados de las curvas de curado se presentan en la <span id='cite-_Ref135822331'></span>[[#_Ref135822331|Tabla 2]]. Los resultados muestran una ligera disminución del torque máximo (M<sub>H</sub>) con la adición de bajos contenidos de celulosa, hasta 2,5 ppc. No obstante, la tendencia con el contenido de carga es clara, incrementando los torques a medida que el contenido de celulosa es mayor. Los resultados de densidad de entrecruzamiento corroboran esta tendencia, alcanzando el mayor valor con 15 ppc de celulosa. Todos estos resultados indican que esta carga natural está actuando como reforzante.
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 En cuanto a la capacidad reparadora de los compuestos, se observa que la eficiencia de reparación es mayor para todos los compuestos cargados frente al compuesto sin carga (F0), situándose en todos los casos por encima del 90 %.  Estos resultados suponen un paso adelante en la superación de la dicotomía existente entre el rendimiento mecánico y la autorreparación, que suelen seguir tendencias opuestas (es decir, cuando uno aumenta, el otro disminuye). Por tanto, este trabajo supone un gran avance en el campo de la autorreparación y un paso no trivial hacia la economía circular, mediante el desarrollo de nuevos materiales compuestos autorreparables y de origen natural.
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 Figura 3.Propiedades mecánicas de los compuestos con contenido variable de celulosa: TS en estado virgen y reparado y eficiencia de reparación.</div>
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 La capacidad autorreparadora de los compuestos desarrollados puede explicarse a través de dos mecanismos distintos. Por un lado, se promueve la movilidad de la fase termoplástica (CP) hacia la zona de daño debido a que la temperatura de reparación es superior a la temperatura de transición vítrea del caucho. Este es un mecanismo extrínseco. Por otro lado, cuando las dos intercaras de la probeta dañada se ponen en contacto, los enlaces de hidrógeno presentes antes de que el daño ocurriese son capaces de reformarse. Esos múltiples enlaces pueden ser entre los grupos epoxi del ENR-25 y los grupos hidroxilo del CP, entre grupos hidroxilo de ambas fases (el de ENR-25 proviene de la apertura del anillo) o entre grupos hidroxilo de la celulosa y las fases termoplástica y de caucho, como se muestra en la <span id="cite-_Ref135836984"></span>[[#_Ref135836984|Figura 4]]. Este es un mecanismo intrínseco.
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 <div id="_Ref135836984" class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
 Figura 4. Representación esquemática de las interacciones entre los componentes del compuesto elastomérico.

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	En la <span id="cite-_Ref121504574"></span>[[#_Ref121504574\|Tabla 1]] se detallan las formulaciones preparadas, expresadas en partes por cien de caucho (ppc). La mezcla de todos los componentes se llevó a cabo en un molino abierto de dos rodillos (MGN-300S, Comerio Ercole). Se utilizó una relación de velocidad de los rotores de 1:1,5 durante aproximadamente 20 min a temperatura ambiente. Además, se puso en marcha el sistema de circulación de agua antes de la introducción de los materiales y se mantuvo durante todo el proceso para evitar la vulcanización prematura del caucho. Los ingredientes se incorporaron en el siguiente orden: primero el ENR-25 durante 4-5 min, luego el CP y la celulosa durante alrededor de 12 min, y finalmente el DCP aproximadamente 5 min antes de finalizar el mezclado. Durante todo el proceso se fue reduciendo progresivamente la distancia entre los rodillos y se realizaron cortes en direcciones alternativas para garantizar una homogeneidad suficiente en la mezcla. Una vez incorporados y homogeneizados los ingredientes, las mezclas se almacenaron en el congelador durante al menos 24 h antes de caracterizarlas.		En la <span id="cite-_Ref121504574"></span>[[#_Ref121504574\|Tabla 1]] se detallan las formulaciones preparadas, expresadas en partes por cien de caucho (ppc). La mezcla de todos los componentes se llevó a cabo en un molino abierto de dos rodillos (MGN-300S, Comerio Ercole). Se utilizó una relación de velocidad de los rotores de 1:1,5 durante aproximadamente 20 min a temperatura ambiente. Además, se puso en marcha el sistema de circulación de agua antes de la introducción de los materiales y se mantuvo durante todo el proceso para evitar la vulcanización prematura del caucho. Los ingredientes se incorporaron en el siguiente orden: primero el ENR-25 durante 4-5 min, luego el CP y la celulosa durante alrededor de 12 min, y finalmente el DCP aproximadamente 5 min antes de finalizar el mezclado. Durante todo el proceso se fue reduciendo progresivamente la distancia entre los rodillos y se realizaron cortes en direcciones alternativas para garantizar una homogeneidad suficiente en la mezcla. Una vez incorporados y homogeneizados los ingredientes, las mezclas se almacenaron en el congelador durante al menos 24 h antes de caracterizarlas.
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	Para la determinación de la capacidad autorreparadora de los compuestos se llevó a cabo el procedimiento esquematizado en la <span id='cite-_Ref132194048'></span>[[#_Ref132194048\|Figura 2]]. En primer lugar, se realizó un daño sobre probetas rectangulares cortándola en dos piezas con una tijera de precisión. Luego, las dos piezas de la probeta se pusieron en contacto manualmente y se colocaron dentro de un molde de las dimensiones de la muestra virgen. Posteriormente, se sometieron a un protocolo de reparación térmica dentro de una prensa hidráulica a una presión de 200 bar, durante 12 h a 150 °C.		Para la determinación de la capacidad autorreparadora de los compuestos se llevó a cabo el procedimiento esquematizado en la <span id='cite-_Ref132194048'></span>[[#_Ref132194048\|Figura 2]]. En primer lugar, se realizó un daño sobre probetas rectangulares cortándola en dos piezas con una tijera de precisión. Luego, las dos piezas de la probeta se pusieron en contacto manualmente y se colocaron dentro de un molde de las dimensiones de la muestra virgen. Posteriormente, se sometieron a un protocolo de reparación térmica dentro de una prensa hidráulica a una presión de 200 bar, durante 12 h a 150 °C.
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 Figura 1. Estructura química de: (a) caucho natural epoxidado; (b) peróxido de dicumilo; (c) propionato de celulosa; (d) celulosa.</div>
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 Tabla 1. Formulaciones de los compuestos elastoméricos.

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 Figura 2. Representación esquemática del protocolo de reparación.
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 Donde <math display="inline">{P}_{reparada}</math> es la propiedad seleccionada de la muestra reparada luego de aplicar el protocolo de reparación y <math display="inline">{P}_{virgen}</math> es la propiedad de la muestra virgen. En este estudio, se seleccionó la resistencia a la tracción (TS) como propiedad a analizar.
 ==3. Resultados y discusión==

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 En este trabajo de investigación se presenta el desarrollo de nuevos materiales compuestos autorreparables a partir de mezclas de caucho natural epoxidado (ENR) y propionato de celulosa (CP) reforzados con fibras de celulosa. Hemos desarrollado con éxito un material compuesto en el que la resistencia a la tracción y la eficiencia de reparación aumentan de forma simultánea, resolviendo la principal limitación de los elastómeros autorreparables.
 ==2. Materiales y métodos==
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 Donde <math display="inline">{P}_{reparada}</math> es la propiedad seleccionada de la muestra reparada luego de aplicar el protocolo de reparación y <math display="inline">{P}_{virgen}</math> es la propiedad de la muestra virgen. En este estudio, se seleccionó la resistencia a la tracción (TS) como propiedad a analizar.
 ==3. Resultados y discusión==