Tejada Oliveros et al 2022a - Revision history

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 Los copolímeros se procesaron en un mini mezclador interno (HAAKETM Pol-yLabTM QC, Thermo Fisher Scientific, Karlsruhe, Alemania). Para la obtención del PBSA-g-IA se utilizaron pellets de PBSA que se premezclaron físicamente con IA y DCP a contenidos de 10 y 1 partes por cien de resina (phr) de PBSA, respectivamente. El PBSA-g-MA se obtuvo con MA y DCP con los mismos contenidos que el copolímero anterior. Las premezclas resultantes se procesaron a 135 °C durante 7 minutos. La masa resultante se purificó por reflujo en cloroformo (Panreac S.A., Barcelona, España) durante 4 h, y la solución caliente se filtró y precipitó en metanol frío (Sigma-Aldrich S.A.). Finalmente, para eliminar cualquier reactivo, se limpió con metanol, seguido de un secado a 50 °C durante 24 h en una estufa CARBOLITE Eurotherm 2416 CG (Hope Valley, Reino Unido).
-'''3. Resultados'''
+== '''3. Resultados''' ==
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 '''3.1. Propiedades mecánicas'''
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-'''4. Conclusiones'''
+== '''4. Conclusiones''' ==
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 En este trabajo se ha estudiado y desarrollado la introducción de un 30% en peso de fibras de cáñamo, derivadas de residuos agrícolas, en una matriz de PBSA bio-basada, así como los efectos de las distintas estrategias de compatibilización. Los diferentes composites obtenidos fueron procesados mediante extrusión y moldeo por inyección. La incorporación de fibras de cáñamo ha permitido un gran incremento en el módulo de Young, además la introducción de diferentes aditivos logro mantener unos valores de modulo altos, mejorando la tensión a la rotura del composite base BioPBSA/Cáñamo no compatibilizado e incluso en algunos casos, al polímero base. Por otro lado, la elongación a la rotura de los composites con respecto al polímero base se ha visto especialmente mermada, aunque es un efecto característico al incorporar fibras en un polímero de comportamiento dúctil. En este aspecto, el uso de DBI ha conducido a los mejores resultados de elongación a la rotura, gracias al efecto plastificante que ejerce entre la matriz polimérica y las fibras y que se ha podido observar también en las propiedades termodinámico-mecánicas, con una disminución de la temperatura de transición vítrea (T<sub>g</sub>). En relación con E’, se ha obtenido una mejora de la rigidez en todo el rango de temperaturas, gracias a la estabilidad térmica que proporcionan las fibras lignocelulósicas del cáñamo en combinación con los distintos compatibilizantes. Por tanto, se han conseguido composites con una gran eficiencia medioambiental, y la mejora de ciertas propiedades mecánicas, que pueden ser interesantes en ciertas aplicaciones, además de contribuir con la economía circular.
-'''Agradecimientos'''
+== '''Agradecimientos''' ==
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 Los autores agradecen la financiación otorgada gracias al proyecto con número de subvención PID2020-116496RB-C22 financiado por el Ministerio de Ciencia e Innovación MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y número de subvención AICO/2021/025 financiado por la Generalitat Valenciana.
 R. T.-O. quiere agradecer a la UPV la subvención recibida a través del programa PAID-01-20. J. I.-M. quiere agradecer la beca FPU19/01759 financiada por MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y por el FSE Invierte en tu futuro.
+== <br> '''Referencias''' ==
 '''Referencias'''
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 .             Agarwal, S., ''Biodegradable Polymers: Present Opportunities and Challenges in Providing a Microplastic‐Free Environment.'' Macromolecular Chemistry and Physics, 2020. '''221'''(6): p. 2000017.

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 Los plásticos tradicionales son polímeros que se sintetizan químicamente a partir de recursos fósiles como el petróleo y que contienen largas cadenas de monómeros. Como consecuencia de su uso generalizado, existen grandes cantidades de residuos que deben ser gestionados adecuadamente para evitar que estos residuos acaben en los vertederos o se extiendan por el entorno natural. Como consecuencia del uso intensivo de materiales derivados del petróleo no compostables o no reciclables, existe una gran preocupación por la contaminación ambiental, las emisiones de gases de efecto invernadero, la salud humana y el agotamiento de los recursos fósiles [1]. En este contexto, el desarrollo de la biorrefinería ha supuesto un gran avance en la producción de los correspondientes monómeros de base biológica que han promovido el estudio y desarrollo de materiales poliméricos respetuosos con el medio ambiente, con unas propiedades muy similares a la de sus homónimos petroquímicos [2].
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 El objetivo de este trabajo es el desarrollo de composites de origen natural y renovable, buscando la máxima eficiencia medioambiental y la mejora en las propiedades mecánicas, mediante la introducción de fibras de cáñamo procedentes de residuos agroforestales en una matriz polimérica de PBSA de base biológica. Para mejorar la interacción entre la fibra y el polímero, se han estudiado y desarrollado diferentes estrategias de compatibilización, mediante el uso de aditivos, como el DBI (itaconato de dibutilo) y el desarrollo de copolímeros injertados con anhídrido maleico (MA) y ácido itacónico (IA). La eficacia de estas estrategias se ha evaluado mediante la caracterización mecánica y térmica-mecánica-dinámica.
-'''2. Experimental'''
+== '''2. Experimental''' ==
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 '''2.1. Materiales'''
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 En cuanto a la dureza Shore D, los resultados obtenidos indicaron una mejora en la dureza, La dureza del BioPBSA se sitúa en 56,2, mientras que la adición de fibras de cáñamo en el matriz de BioPBSA promueve una mejora en la dureza superficial de los composites, con valores que alcanzan los 65,5 para el BioPBSA/Cáñamo. Los efectos plastificantes aportados por el DBI en la matriz de BioPBSA resulta en una pequeña disminución de la dureza alcanzando el valor de 60,4. En relación con los composites compatibilizados con PBSA-g-IA y PBSA-g-MA, sus valores de dureza son cercanos a los obtenidos en el composite base PBSA/Cáñamo con valores de 64,2 y 64,7 respectivamente.
-[[File:Figura1.png|thumb|917x917px|Figura 1. Propiedades mecánicas de los compuestos de BioPBSA/Cáñamo en términos de: a) Módulo de Young (E); b) Tensión máxima a rotura (σ<sub>max</sub>); c) Elongación a la rotura (ε<sub>b</sub>); d) Dureza SHORE D.|none]]
+[[File:Figura1.png|thumb|700x700px|Figura 1. Propiedades mecánicas de los compuestos de BioPBSA/Cáñamo en términos de: a) Módulo de Young (E); b) Tensión máxima a rotura (σ<sub>max</sub>); c) Elongación a la rotura (ε<sub>b</sub>); d) Dureza SHORE D.|none]]
 '''3.2. Análisis térmico mecánico dinámico (DMTA)'''

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 En cuanto a la dureza Shore D, los resultados obtenidos indicaron una mejora en la dureza, La dureza del BioPBSA se sitúa en 56,2, mientras que la adición de fibras de cáñamo en el matriz de BioPBSA promueve una mejora en la dureza superficial de los composites, con valores que alcanzan los 65,5 para el BioPBSA/Cáñamo. Los efectos plastificantes aportados por el DBI en la matriz de BioPBSA resulta en una pequeña disminución de la dureza alcanzando el valor de 60,4. En relación con los composites compatibilizados con PBSA-g-IA y PBSA-g-MA, sus valores de dureza son cercanos a los obtenidos en el composite base PBSA/Cáñamo con valores de 64,2 y 64,7 respectivamente.
-[[File:Figura1.png|thumb|633x633px|Figura 1. Propiedades mecánicas de los compuestos de BioPBSA/Cáñamo en términos de: a) Módulo de Young (E); b) Tensión máxima a rotura (σ<sub>max</sub>); c) Elongación a la rotura (ε<sub>b</sub>); d) Dureza SHORE D.]]
 '''3.2. Análisis térmico mecánico dinámico (DMTA)'''
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 En cuanto a la T<sub>g</sub> de los composites antes mencionados, se encuentran entre -36 °C y -38 °C. En cambio, con el uso de DBI como aditivo, la T<sub>g</sub> disminuye a valores de -41 °C y -42 °C. Esta disminución de la T<sub>g</sub> es un indicador del efecto plastificante que produce el DBI en el compuesto base BioPBSA/Cáñamo. El módulo de almacenamiento para los composites BioPBSA/Cáñamo con DBI se caracteriza por los resultados más altos de E' a -80 °C, mientras que al aumentar la temperatura al rango de 0-20 °C se obtienen valores de E' inferiores a los de los otros composites. Estos resultados coinciden con los observados anteriormente en las propiedades mecánicas.<br>
-[[File:Zxczxc.png|thumb|581x581px|Figura 2. Gráficos de (a) Módulo de almacenamiento (E') y (b) factor de amortiguamiento dinámico (tan δ) de los composites BioPBSA/Cáñamo.]]
+[[File:Zxczxc.png|thumb|581x581px|Figura 2. Gráficos de (a) Módulo de almacenamiento (E') y (b) factor de amortiguamiento dinámico (tan δ) de los composites BioPBSA/Cáñamo.|none]]
 Tabla 2. Propiedades dinámico-mecánicas de los composites BioPBSA/Cáñamo, a diferentes temperaturas.

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 El comportamiento termomecánico del BioPBSA se caracterizó por un valor de E' de 2068 MPa a -80 °C. En el rango de temperatura de 20 °C, el módulo de almacenamiento disminuye drásticamente hasta 212,6 MPa. Esta disminución de la rigidez mecánica está relacionada con la baja rigidez intrínseca del polímero y con su temperatura de transición vítrea. La T<sub>g</sub> está situada a -37 °C, donde la matriz polimérica pasa de tener un comportamiento rígido a elástico o viscoelástico, debido a la aparición de regiones amorfas en su estructura semicristalina. Al incorporar fibras de cáñamo, se consigue un aumento del módulo de almacenamiento en los diferentes rangos de temperatura, como se puede observar en la muestra de BioPBSA/Cáñamo no compatibilizada. Esta misma tendencia la siguen los composites compatibilizados con PBSA-g-IA y PBSA-g-MA, con valores ligeramente inferiores para el composite BioPBSA/Cáñamo/ PBSA-g-IA, y ligeramente superiores para el BioPBSA/Cáñamo/ PBSA-g-MA. Este fenómeno es debido a la estabilidad térmica que proporcionan los compatibilizantes junto con las fibras lignocelulósicas del cáñamo, que no se ven afectadas por el cambio de temperatura, ya que estas fibras comienzan a degradarse en el rango de temperatura de 150 a 900 ºC [13].
-En cuanto a la T<sub>g</sub> de los composites antes mencionados, se encuentran entre -36 °C y -38 °C. En cambio, con el uso de DBI como aditivo, la T<sub>g</sub> disminuye a valores de -41 °C y -42 °C. Esta disminución de la T<sub>g</sub> es un indicador del efecto plastificante que produce el DBI en el compuesto base BioPBSA/Cáñamo. El módulo de almacenamiento para los composites BioPBSA/Cáñamo con DBI se caracteriza por los resultados más altos de E' a -80 °C, mientras que al aumentar la temperatura al rango de 0-20 °C se obtienen valores de E' inferiores a los de los otros composites. Estos resultados coinciden con los observados anteriormente en las propiedades mecánicas.<!-- You can enter and format the text of this document by selecting the ‘Edit’ option in the menu at the top of this frame or next to the title of every section of the document. This will give access to the visual editor. Alternatively, you can edit the source of this document (Wiki markup format) by selecting the ‘Edit source’ option.
+En cuanto a la T<sub>g</sub> de los composites antes mencionados, se encuentran entre -36 °C y -38 °C. En cambio, con el uso de DBI como aditivo, la T<sub>g</sub> disminuye a valores de -41 °C y -42 °C. Esta disminución de la T<sub>g</sub> es un indicador del efecto plastificante que produce el DBI en el compuesto base BioPBSA/Cáñamo. El módulo de almacenamiento para los composites BioPBSA/Cáñamo con DBI se caracteriza por los resultados más altos de E' a -80 °C, mientras que al aumentar la temperatura al rango de 0-20 °C se obtienen valores de E' inferiores a los de los otros composites. Estos resultados coinciden con los observados anteriormente en las propiedades mecánicas.
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 ==3 Bibliography<!--

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