Oteo Knappe 2022a - Revision history

Materiales.Compuestos at 23:12, 30 October 2022

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MarcPorcar: MC Vol3-3-4

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MC Vol3-3-4

MarcPorcar: Created page with "
G. Oteo^a, S. Knappe^b

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<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
G. Oteoa, S. Knappeb</div>

<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
a NETZSCH – Geratebau Spain Branch office, Fructuós Gelabert 2, 08970 Sant Joan Despí, Spain</div>

<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
bNETZSCH-Gerätebau GmbH, International Sales & Applications, Wittelsbacherstr. 42, 95100 Selb, Germany</div>

{| style="width: 87%;border-collapse: collapse;"
|-
| colspan='2' style="vertical-align: top;"|<big>Estudio del curado de materiales compuestos con DEA y DSC en la industria de la automoción</big>
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|-
| style="border-top: 1pt solid black;border-bottom: 1pt solid black;vertical-align: top;"|Historia del artículo:

Recibido 5 de Mayo 2017

En la versión revisada 5 de Mayo 2017

Aceptado 31 de Mayo 2017

Accesible online 21 de Junio 2017
| rowspan='4' style="vertical-align: top;"|Los plásticos reforzados con fibras son los protagonistas actuales en la industria de la automoción, sus propiedades mécanicas y su ligereza hacen que sean únicos a la hora de disminuir el impacto que tiene el peso sobre el consumo de combustible. El curado de las resinas termoestables que forman la matriz del polímero reforzado es uno de los principales problemas a los que se enfrenta el sector.

A través de ejemplos de prácticos se demuestra que el comportamiento del curado de resinas termoestables se puede estudiar con las técnicas de análisis dieléctrico (DEA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Monitorización del curado directamente en proceso es posible con el DEA. 
|-
| style="border-top: 1pt solid black;vertical-align: top;"|Palabras clave:

DSC

DEA

CFRP

GFRP

Curado In-situ 
|-
| style="border-top: 1pt solid black;vertical-align: top;"|
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| colspan='2' style="vertical-align: top;"|<big>Study of curing of composite by DEA and DSC in the automotive industry</big>
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|-
| style="border-top: 1pt solid black;border-bottom: 1pt solid black;vertical-align: top;"|Keywords:

DSC

DEA

CFRP

GFRP

In-situ Curing
| rowspan='2' style="vertical-align: top;"|Fiber reinforced plastics are the current protagonist in the automotive industry, their mechanical properties and their lightweight make them unique in reducing the impact of the weight on fuel consumption. The curing of thermosetting resins as the polymer matrix for an FRP is one of the main issues facing this sector.

Through applications examples, it is demonstrated how the behavior of curing of thermosetting resins can be studied by the techniques of dielectric analysis (DEA) and differential scanning calorimetry (DSC). In-situ cure monitoring is possible by DEA. 

|-
| style="border-top: 1pt solid black;vertical-align: top;"|
|}

==1 Introducción==

Los plásticos reforzados con fibra (FRP) son los sustitutos ideales de los materiales metálicos pesados dentro de la industria de la automoción, especialmente los plásticos reforzados con fibra de carbono (CFRP). El principal objetivo es ahorrar energía reduciendo el consumo de combustible [1]. Durante el proceso de curado de las resinas termoestables surgen distintas preguntas: ¿A qué temperatura empieza el curado de la resina?, ¿cuál es la reactividad?, ¿cuándo se completa el curado?, ¿el curado es el mismo para cada posición del molde?, ¿podría haber un posible post-curado?, ¿cómo se puede optimizar el ciclo de curado para ahorrar energía y costes?

Gracias al DEA (Análisis Dieléctrico) y el DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido) podemos responder a estas preguntas.

La monitorización del curado con el DEA (Análisis Dieléctrico), permite medir en proceso los cambios en las propiedades dieléctricas de una resina termoestable y materiales compuestos según ASTM E 2038 [2] y E 2039 [3].

 El DSC (Calorimetría Diferencial de Barrido), nos aporta información sobre la reversibilidad de los procesos o transiciones térmicas que experimentan las resinas termoestables que se utilizan como matrices de los FRP. Se puede determinar y cuantificar la reacción exotérmica de curado y la transición vítrea según ASTM E 793 [4] y ASTM E 1356 [5].

==2 Instrumentación==

==='''2.1''' Análisis Dieléctrico (DEA)===

El equipo multicanal DEA 288 Epsilon de NETZSCH (Fig. 1) con su rápido sistema de adquisición de datos puede conectarse con sensores desechables IDEX (Fig 2, izquierda) o sensores reutilizables tipo TMS (Fig. 2, derecha). Los sensores se colocan, por ejemplo, en un molde para RTM, o en una prensa para SMC, o en procesos de infusión o en autoclaves a altas temperaturas y presiones. Para CFRP, el sensor DEA tiene que estar protegido debido a que la fibra de carbono es conductora. La resina reactiva líquida o pastosa se pone en contacto directo con el sensor y se monitoriza su curado a partir del valor de la viscosidad iónica. [3, 4]. El uso de la técnica DEA no se limita al laboratorio, también puede aplicarse al estudio del curado directo en proceso.

[[Image:Draft_Porcar_882985824-image5.jpeg|600px]] '''Figura 1: '''DEA 288 Epsilon – Versión industrial hasta 8 módulos DEA

.

''' [[Image:Draft_Porcar_882985824-image6.png|600px]] '''

'''Figura 2:''' Sensor desechable IDEX y sensor reutilizable TMS para molde de proceso de RTM.

==='''2.2''' Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)===

La calorimetría diferencial de barrido nos aporta información sobre la reversibilidad de los procesos o transiciones térmicas que experimenta las resinas termoestables. Para el estudio del curado es de gran interés la transición vítrea del material y la reacción exotérmica de curado. El DSC 214 Polyma® de NETZSCH (Fig.3) está basado en el principio de flujo de calor, consiste en una celda de medida dentro de un horno de baja masa que determina la diferencia de flujo de calor entre una referencia y una muestra sometidas a un programa de temperatura y una atmósfera controladas (Fig. 4). El DSC 214 Polyma®, incluye todos los accesorios necesarios para una preparación de muestras reproducibles. Este equipo está especializado para análisis de polímeros desde -170°C hasta 600°C y ofrece un software con las características únicas de AutoEvaluation e Identify para la identificación y análisis de materiales desconocidos a través de una biblioteca editable y expandible.

[[Image:Draft_Porcar_882985824-image7.png|600px]]

'''Figura 3:''' DSC 214 Polyma® con cambiador automático, PC con los métodos predefinidos para polímeros y herramientas de preparación de muestra.

[[Image:Draft_Porcar_882985824-image8.jpeg|600px]]

'''Figura 4:''' Celda de flujo de calor del DSC 214 Polyma®

==3 Resultados==

==='''3.1''' Monitorización del curado de CFRP en RTM con DEA para automoción===

La Figura 5 representa el curado de una resina epoxi líquida usada como un plástico reforzado con fibra de carbono (CFRP), a una temperatura del molde de 80°C. Se utilizó un sensor IDEX filtrado posicionado entre dos capas de fibra de carbono y la frecuencia de medida fue de 10Hz. Inicialmente, la viscosidad iónica disminuye debido al aumento de la temperatura desde ambiente hasta 80°C. El mínimo de la viscosidad iónica aparece a 38s y representa el mejor comportamiento del flujo iónico (inversa viscosidad iónica). El curado comienza inmediatamente después. A los 150s aproximadamente, la viscosidad iónica sufre un aumento de cuatro órdenes de magnitud, el gradiente asociado a este aumento está correlacionado con la alta reactividad de la resina (velocidad de curado). Después de 258s (onset extrapolado) se detecta una segunda etapa de curado. A los 360s la curva de viscosidad iónica no muestra cambios, indicando que el curado está prácticamente terminado y la CFRP se puede desmoldar de forma segura.

[[Image:Draft_Porcar_882985824-image9.png|600px]]

'''Figura 5:''' Viscosidad iónica del curado de una CFRP durante el proceso de RTM en un molde a 80ºC. 

==='''3.2''' Estudio del curado de GFRP para SMC con DSC===

En la figura 6 observamos el primer (curva verde) y segundo calentamiento (curva azul) obtenido en el DSC de una resina epoxi reforzada con fibra de vidrio (GFRP). Sobre la muestra se ha realizado un primer calentamiento desde -20ºC hasta 220ºC, un enfriamiento controlado desde 220ºC hasta -20ºC y un último calentamiento desde -20ºC hasta 220ºC, todos ellos a una velocidad de 10K/min. En el primer calentamiento vemos la transición vítrea a 19ºC, y la reacción exotérmica de curado a 145ºC con una entalpía de curado de 102J/g. En el segundo calentamiento sólo podemos ver la transición vítrea a 131ºC. El proceso de curado, no es un proceso reversible, de esta forma en el segundo calentamiento no hay ningún proceso exotérmico. Lo que sí es un proceso reversible es la transición vítrea del material. En los materiales termoestables, la transición vítrea sufre un desplazamiento debido al cross-linking que se produce durante el curado. Cuando la resina está perfectamente curada se consiguen los valores más altos de Tg.

[[Image:Draft_Porcar_882985824-image10.png|600px]]

'''Figura 6:''' Señales del primer y segundo calentamiento del DSC de una GFRP para SMC.

==4 Conclusiones==

Gracias a las altas prestaciones del DEA 288 Epsilon y el DSC 214 Polyma® de NETZSCH podemos monitorizar y estudiar el curado de las resinas termoestables que se utilizan como matrices de los FRP en el sector de la automoción. La técnica de análisis dieléctrico (DEA) permite monitorizar el curado directamente en procesos de RTM (Resin Transfer Molding) y SMC (Sheet Molding Compound).

==5 Referencias==

[1] G. Kaiser, S. Schmölzer, S. Knappe, D. Rapp, M. Meyer and A. Lindemann. Characterizing High-Tech Composites by Means of Thermal Analysis. In SAMPE Journal, Volume 50, No.1, p. 7-12, January/February 2014.

[2] ASTM E 2038. Standard Test Method for Temperature Calibration of Dielectric Analyzers, 1999 (Reapproved 2004).

[3] ASTM E 2039. Standard Practice for Determining and Reporting Dynamic Dielectric Properties, 2004.

[4] ASTM E 793. Standard Test Method for Enthalpies of Fusion am Crystallization by Differential Scanning Calorimetry, 2012

[5] ASTM E 1356. Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperatures by Differential Scanning Calorimetry, 2014

[6] Knappe, S. Following cross-linking. Farbe + Lack, 9/2003.

[7] Knappe, S. Even in-situ. Paint & Coatings Industry, 9/2005.

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 ==='''2.1''' Análisis Dieléctrico (DEA)===
-El equipo multicanal DEA 288 Epsilon de NETZSCH (Fig. 1) con su rápido sistema de adquisición de datos puede conectarse con sensores desechables IDEX (Fig 2, izquierda) o sensores reutilizables tipo TMS (Fig. 2, derecha). Los sensores se colocan, por ejemplo, en un molde para RTM, o en una prensa para SMC, o en procesos de infusión o en autoclaves a altas temperaturas y presiones. Para CFRP, el sensor DEA tiene que estar protegido debido a que la fibra de carbono es conductora. La resina reactiva líquida o pastosa se pone en contacto directo con el sensor y se monitoriza su curado a partir del valor de la viscosidad iónica. [3, 4]. El uso de la técnica DEA no se limita al laboratorio, también puede aplicarse al estudio del curado directo en proceso.
+El equipo multicanal DEA 288 Epsilon de NETZSCH (Fig. 1) con su rápido sistema de adquisición de datos puede conectarse con sensores desechables IDEX (Fig 2, ontizquierda) o sensores reutilizables tipo TMS (Fig. 2, derecha). Los sensores se colocan, por ejemplo, en un molde para RTM, o en una prensa para SMC, o en procesos de infusión o en autoclaves a altas temperaturas y presiones. Para CFRP, el sensor DEA tiene que estar protegido debido a que la fibra de carbono es conductora. La resina reactiva líquida o pastosa se pone en contacto directo con el sensor y se monitoriza su curado a partir del valor de la viscosidad iónica. [3, 4]. El uso de la técnica DEA no se limita al laboratorio, también puede aplicarse al estudio del curado directo en proceso.
 [[File:Draft_Porcar_882985824-image5.jpeg|centre|600x600px]]
-<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 1: '''DEA 288 Epsilon – Versión industrial hasta 8 módulos DEA</span>
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-'''Figura 2:''' Sensor desechable IDEX y sensor reutilizable TMS para molde de proceso de RTM.
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 ==='''2.2''' Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)===
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-'''Figura 3:''' DSC 214 Polyma<sup>®</sup> con cambiador automático, PC con los métodos predefinidos para polímeros y herramientas de preparación de muestra.
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-<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 4:''' Celda de flujo de calor del DSC 214 Polyma<sup>®</sup></span>
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 ==3 Resultados==
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-<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 5:''' Viscosidad iónica del curado de una CFRP durante el proceso de RTM en un molde a 80ºC. </span>
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 ==='''3.2''' Estudio del curado de GFRP para SMC con DSC===
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-<span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 6:''' Señales del primer y segundo calentamiento del DSC de una GFRP para SMC.</span>
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 ==4 Conclusiones==

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 El equipo multicanal DEA 288 Epsilon de NETZSCH (Fig. 1) con su rápido sistema de adquisición de datos puede conectarse con sensores desechables IDEX (Fig 2, izquierda) o sensores reutilizables tipo TMS (Fig. 2, derecha). Los sensores se colocan, por ejemplo, en un molde para RTM, o en una prensa para SMC, o en procesos de infusión o en autoclaves a altas temperaturas y presiones. Para CFRP, el sensor DEA tiene que estar protegido debido a que la fibra de carbono es conductora. La resina reactiva líquida o pastosa se pone en contacto directo con el sensor y se monitoriza su curado a partir del valor de la viscosidad iónica. [3, 4]. El uso de la técnica DEA no se limita al laboratorio, también puede aplicarse al estudio del curado directo en proceso.
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-[[Image:Draft_Porcar_882985824-image5.jpeg|600px]] <span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 1: '''DEA 288 Epsilon – Versión industrial hasta 8 módulos DEA</span>
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 '''Figura 2:''' Sensor desechable IDEX y sensor reutilizable TMS para molde de proceso de RTM.
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 La calorimetría diferencial de barrido nos aporta información sobre la reversibilidad de los procesos o transiciones térmicas que experimenta las resinas termoestables. Para el estudio del curado es de gran interés la transición vítrea del material y la reacción exotérmica de curado. El DSC 214 Polyma<sup>®</sup> de NETZSCH (Fig.3)  está basado en el principio de flujo de calor, consiste en una celda de medida dentro de un horno de baja masa que determina la diferencia de flujo de calor entre una referencia y una muestra sometidas a un programa de temperatura y una atmósfera controladas (Fig. 4). El DSC 214 Polyma<sup>®</sup>, incluye todos los accesorios necesarios para una preparación de muestras reproducibles. Este equipo está especializado para análisis de polímeros desde -170°C hasta 600°C y ofrece un software con las características únicas de AutoEvaluation e Identify para la identificación y análisis de materiales desconocidos a través de una biblioteca editable y expandible.
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 <span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 4:''' Celda de flujo de calor del DSC 214 Polyma<sup>®</sup></span>
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 La Figura 5 representa el curado de una resina epoxi líquida usada como un plástico reforzado con fibra de carbono (CFRP), a una temperatura del molde de 80°C. Se utilizó un sensor IDEX filtrado posicionado entre dos capas de fibra de carbono y la frecuencia de medida fue de 10Hz. Inicialmente, la viscosidad iónica disminuye debido al aumento de la temperatura desde ambiente hasta 80°C. El mínimo de la viscosidad iónica aparece a 38s y representa el mejor comportamiento del flujo iónico (inversa viscosidad iónica). El curado comienza inmediatamente después. A los 150s aproximadamente, la viscosidad iónica sufre un aumento de cuatro órdenes de magnitud, el gradiente asociado a este aumento está correlacionado con la alta reactividad de la resina (velocidad de curado). Después de 258s (onset extrapolado) se detecta una segunda etapa de curado. A los 360s la curva de viscosidad iónica no muestra cambios, indicando que el curado está prácticamente terminado y la CFRP se puede desmoldar de forma segura.
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 <span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 5:''' Viscosidad iónica del curado de una CFRP durante el proceso de RTM en un molde a 80ºC. </span>
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 En la figura 6 observamos el primer (curva verde) y segundo calentamiento (curva azul) obtenido en el DSC de una resina epoxi reforzada con fibra de vidrio (GFRP). Sobre la muestra se ha realizado un primer calentamiento desde -20ºC hasta 220ºC, un enfriamiento controlado desde 220ºC hasta -20ºC y un último calentamiento desde -20ºC hasta 220ºC, todos ellos a una velocidad de 10K/min. En el primer calentamiento vemos la transición vítrea a 19ºC, y la reacción exotérmica de curado a 145ºC con una entalpía de curado de 102J/g. En el segundo calentamiento sólo podemos ver la transición vítrea a 131ºC. El proceso de curado, no es un proceso reversible, de esta forma en el segundo calentamiento no hay ningún proceso exotérmico. Lo que sí es un proceso reversible es la transición vítrea del material. En los materiales termoestables, la transición vítrea sufre un desplazamiento debido al cross-linking que se produce durante el curado. Cuando la resina está perfectamente curada se consiguen los valores más altos de Tg.
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 <span style="text-align: center; font-size: 75%;">'''Figura 6:''' Señales del primer y segundo calentamiento del DSC de una GFRP para SMC.</span>

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-<span id='_GoBack'></span><span style="text-align: center; font-size: 75%;">A través de ejemplos de prácticos se demuestra que el comportamiento del curado de resinas termoestables se puede estudiar con las técnicas de análisis dieléctrico (DEA) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). Monitorización del curado directamente en proceso es posible con el DEA. </span>
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-<span style="text-align: center; font-size: 75%;">Through applications examples, it is demonstrated how the behavior of curing of thermosetting resins can be studied by the techniques of dielectric analysis (DEA) and differential scanning calorimetry (DSC). In-situ cure monitoring is possible by DEA. </span>
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 ==1 Introducción==

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