Mendiburu-Valor et al 2023a - Revision history

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-<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
-<big>'''POLIURETANOS TERMOESTABLES EN BASE A CONSTITUYENTES RECICLADOS Y BIOBASADOS'''</big></div>
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-<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
-<big>'''THERMOSET POLYURETHANES DERIVED FROM RECYCLED AND BIOBASED SOURCES'''</big></div>
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-<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
-Eider Mendiburu-Valor<sup>1</sup>, Izaskun Larraza<sup>1</sup>, Oihane Echeverria-Altuna<sup>2</sup>, Isabel Harismendy<sup>2</sup>, </div>
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-<div class="center" style="width: auto; margin-left: auto; margin-right: auto;">
-Cristina Peña-Rodriguez<sup>1</sup>, Arantxa Eceiza*<sup>1</sup></div>
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-Grupo Materiales+Tecnologías’, Departamento de Ingeniería Química y del Medio Ambiente, Escuela de Ingeniería de Gipuzkoa, Universidad del País Vasco/Euskal Herriko Unibertsitatea, Plaza Europa 1, 20018 Donostia-San Sebastián, Spain
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-Unidad de Industria y Movilidad, Materiales y Procesos de Fabricación, TECNALIA, Basque Research and Technology Alliance (BRTA), Donostia-San Sebastián, 20009, España
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-[mailto:*arantxa.eceiza@ehu.eus *arantxa.eceiza@ehu.eus]
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-'''Palabras clave: '''PET, BHET reciclado, poliol biobasado, poliuretano termoestable, economía circular
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-'''Keywords: '''PET, recycled BHET, biobased polyol, thermoset polyurethane, circular economy
 ==1. Introducción==

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	'''Palabras clave: '''PET, BHET reciclado, poliol biobasado, poliuretano termoestable, economía circular		'''Palabras clave: '''PET, BHET reciclado, poliol biobasado, poliuretano termoestable, economía circular
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	'''Keywords: '''PET, recycled BHET, biobased polyol, thermoset polyurethane, circular economy		'''Keywords: '''PET, recycled BHET, biobased polyol, thermoset polyurethane, circular economy

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		+	'''Palabras clave: '''PET, BHET reciclado, poliol biobasado, poliuretano termoestable, economía circular
	'''Keywords: '''PET, recycled BHET, biobased polyol, thermoset polyurethane, circular economy		'''Keywords: '''PET, recycled BHET, biobased polyol, thermoset polyurethane, circular economy

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 <big>'''POLIURETANOS TERMOESTABLES EN BASE A CONSTITUYENTES RECICLADOS Y BIOBASADOS'''</big></div>
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 Figura 4. Imágenes digitales de a) reactor empleado en la glicólisis, y b) producto glicolizado obtenido a 180 °C y 2 horas.</div>
-Se han determinado valores de viscosidad en torno a 800, 7000 y 27000 Pa s a 50, 35 y 25 °C, respectivamente. El producto glicolizado también se ha caracterizado mediante cromatografía de permeación de gel (GPC) utilizando un cromatógrafo Thermo Scientific. La separación se llevó a cabo a 30 °C en cuatro columnas Phenogel GPC, Phenomenex, con un tamaño de partícula de 5 µm y porosidades de 10<sup>5</sup>, 10<sup>3</sup>, 100 y 50 Å, utilizando tetrahidrofurano (THF) como fase móvil a un caudal de 1 mL min<sup>-1</sup>. Los pesos moleculares medios en peso y número, M<sub>w</sub> y M<sub>n</sub>, respectivamente, se refieren a patrones de poliestireno. Los cromatogramas (obviados deliberadamente) mostraron una amplia distribución de tamaños con dos intervalos diferenciados correspondientes a diferentes fracciones hidroxiladas, uno de M<sub>w</sub>= 1475 g/mol y M<sub>n</sub>= 936 g/mol, que se atribuye a la fracción rica en poliol (alrededor del 75%), y el segundo de M<sub>w</sub>= 196 g/mol y M<sub>n</sub>= 167 g/mol que se atribuye a la fracción rica en BHET-m (alrededor del 25%). Los resultados son preliminares, pero sugieren una despolimerización adecuada y la obtención de componentes hidroxilados que podrían utilizarse en nuevas síntesis, en línea con los principios de la economía circular.
+Se han determinado valores de viscosidad en torno a 800, 7000 y 27000 Pa s a 50, 35 y 25 °C, respectivamente. El producto glicolizado también se ha caracterizado mediante cromatografía de permeación de gel (GPC) utilizando un cromatógrafo Thermo Scientific. La separación se llevó a cabo a 30 °C en cuatro columnas Phenogel GPC, Phenomenex, con un tamaño de partícula de 5 µm y porosidades de 10<sup>5</sup>, 10<sup>3</sup>, 100 y 50 Å, utilizando tetrahidrofurano (THF) como fase móvil a un caudal de 1 mL min<sup>-1</sup>. Los pesos moleculares medios en peso y número, M<sub>w</sub> y M<sub>n</sub>, respectivamente, se refieren a patrones de poliestireno. Los cromatogramas (obviados deliberadamente) mostraron una amplia distribución de tamaños con dos intervalos diferenciados correspondientes a diferentes fracciones hidroxiladas, uno de M<sub>w</sub>= 1475 g mol<sup>-1</sup> y M<sub>n</sub>= 936 g mol<sup>-1</sup>, que se atribuye a la fracción rica en poliol (alrededor del 75%), y el segundo de M<sub>w</sub>= 196 g mol<sup>-1</sup> y M<sub>n</sub>= 167 g mol<sup>-1</sup> que se atribuye a la fracción rica en BHET-m (alrededor del 25%). Los resultados son preliminares, pero sugieren una despolimerización adecuada y la obtención de componentes hidroxilados que podrían utilizarse en nuevas síntesis, en línea con los principios de la economía circular.
 ==4. Conclusiones==

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 En la actualidad, el mundo se enfrenta a un gran desafío medioambiental debido a la elevada producción y uso de plástico, que, junto a una deficiente gestión, provoca la acumulación de residuos plásticos en vertederos y ecosistemas marinos [1]. El plástico tarda miles de años en degradarse, lo que provoca la acumulación de residuos y microplásticos en el mar y los océanos, formando las llamadas islas flotantes [2].
-El tereftalato de polietileno (PET) es uno de los plásticos más producidos en el mundo, por lo que cada año se genera una gran cantidad de residuos de PET y es necesario gestionar adecuadamente este residuo [1,3]. Es muy común encontrarlo en el mar o en el océano. El reciclado termomecánico es el método más utilizado para los residuos de PET, principalmente los residuos de PET urbanos e industriales [4]. Sin embargo, este método no es adecuado para residuos de PET muy degradados, como la basura marina de PET que sufre una degradación más severa en el mar [5]. En un trabajo anterior, se llevó a cabo con éxito el reciclado químico mediante glicólisis de botellas de PET marino en un reactor de alta presión, obteniéndose bis-hidroxi etilen tereftalato (BHET) de alta pureza en tiempos de reacción cortos [6]. El BHET puede utilizarse de nuevo para la síntesis de PET [7] o como materia prima para la producción de diferentes polímeros, como los poliuretanos (PU) [8]. Recientemente, hemos sintetizado poliuretanos termoplásticos utilizando como extendedor de cadena el BHET obtenido en la glicólisis de botellas de PET marino, presentando propiedades térmicas y mecánicas comparables a las sintetizadas utilizando BHET comercial [9]. En este trabajo, el BHET reciclado se incorporará a la formulación de un poliuretano termoestable, que también contiene un poliol biobasado (BHET-BioPU). El BHET-BioPU obtenido se caracterizará térmica y mecánicamente y se comparará con un poliuretano termoestable biobasado que no contiene BHET (BioPU) que en un trabajo previo ha sido utilizado como matriz para el desarrollo de composites de aplicaciones estructurales [10]. Finalmente, se evaluará la viabilidad del reciclado químico mediante glicólisis del BHET-BioPU sintetizado.
+El tereftalato de polietileno (PET) es uno de los plásticos más producidos en el mundo, por lo que cada año se genera una gran cantidad de residuos de PET y es necesario gestionar adecuadamente este residuo [1,3]. Es muy común encontrarlo en el mar o en el océano. El reciclado termomecánico es el método más utilizado para los residuos de PET, principalmente los residuos de PET urbanos e industriales [4]. Sin embargo, este método no es adecuado para residuos de PET muy degradados, como la basura marina de PET que sufre una degradación más severa en el mar [5]. En un trabajo anterior, se llevó a cabo con éxito el reciclado químico mediante glicólisis de botellas de PET marino en un reactor de alta presión, obteniéndose bis-hidroxi etilen tereftalato (BHET) de alta pureza en tiempos de reacción cortos [6]. El BHET puede utilizarse de nuevo para la síntesis de PET [7] o como materia prima para la producción de diferentes polímeros, como los poliuretanos (PU) [8]. Recientemente, hemos sintetizado poliuretanos termoplásticos utilizando como extendedor de cadena el BHET obtenido en la glicólisis de botellas de PET marino, presentando propiedades térmicas y mecánicas comparables a las sintetizadas utilizando BHET comercial [9]. En este trabajo, el BHET reciclado se incorporará a la formulación de un poliuretano termoestable, que también contiene un poliol biobasado (BHET-BioPU). El BHET-BioPU obtenido se caracterizará térmica y mecánicamente y se comparará con un poliuretano termoestable biobasado que no contiene BHET (BioPU) que en un trabajo previo ha sido utilizado como matriz para el desarrollo de composites para aplicaciones estructurales [10]. Finalmente, se evaluará la viabilidad del reciclado químico mediante glicólisis del BHET-BioPU sintetizado.
 ==2. Síntesis de BHET-BioPU y caracterización==

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 Tabla 1. Valores de T<sub>&#x03b1;</sub>, E’ a 25 °C y a T<sub>&#x03b1;</sub>+50, densidad de entrecruzamiento, modulo, resistencia y deformación obtenidos para BHET-BioPU y BioPU.</div>
-Como puede observarse, la adición de BHET-m aumenta el módulo y la resistencia, debido a la rigidez que aporta la estructura aromática del BHET-m. Del mismo modo, disminuye la deformación. El BHET-BioPU muestra propiedades termomecánicas y mecánicas comparables a los poliuretanos de base biológica reportados en la literatura como matriz de composites en para aplicaciones estructurales [10].
+Como puede observarse, la adición de BHET-m aumenta el módulo y la resistencia, debido a la rigidez que aporta la estructura aromática del BHET-m. Del mismo modo, disminuye la deformación. El BHET-BioPU muestra propiedades termomecánicas y mecánicas comparables a los poliuretanos de base biológica reportados en la literatura como matriz de composites para aplicaciones estructurales [10].
 ==3. Reciclado químico de BHET-BioPU ==